Urê trong sản phẩm thuỷ sản - Phương pháp định tính
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp định tính urê trong sản phẩm thủy sản. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,5 %.
2 Nguyên tắc
Mẫu sản phẩm được chiết với dung dịch nước. Urê có trong dịch chiết phản ứng với thuốc thử p-đimetylaminobenzalđehyt tạo phức màu vàng chanh đặc trưng.
3 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất, dung dịch
3.1 Thiết bị, dụng cụ
3.1.1 Cân phân tích, độ chính xác 0,1 mg.
3.1.3 Bếp điện.
3.1.5 Bình tam giác dung tích 50 ml.
3.1.6 Ðũa thuỷ tinh.
3.1.7 Mặt kính đồng hồ.
3.2 Hóa chất Hoá chất phải là loại tinh khiết được sử dụng để phân tích, gồm: 3.2.1 p-đimetylaminobenzalđehyt.
3.3 Thuốc thử Dung dịch p-đimetylaminobenzalđehyt (DMAB): hòa tan 8,00 g DMAB (3.2.1) trong 500 ml etanol (3.2.2) rồi thêm 50 ml axit clohyđric (3.2.3). Bảo quản dung dịch nơi tránh ánh sáng. Dung dịch sử dụng được trong vòng 1 tháng. Pha loãng dung dịch 10 lần trước khi sử dụng và chỉ sử dụng trong ngày.
4 Phương pháp tiến hành
4.1 Chuẩn bị mẫu
4.1.1 Ðồng nhất khoảng 200 g mẫu thủy sản bằng máy nghiền đồng thể (3.1.4). 4.1.2 Cân 25 g mẫu đã xay nghiền đưa vào bình tam giác dung tích 50 ml. Thêm 25 ml nước cất rồi khuấy trộn đều bằng đũa thuỷ tinh (3.1.6). Sau đó, đậy miệng bình bằng mặt kính đồng hồ (3.1.7).
4.1.3 Ðun từ từ bình tam giác trên bếp điện (3.1.3) cho đến sôi. Chú ý, khi đun phải lắc đều. Làm nguội mẫu rồi dùng giấy lọc Whatman (3.1.2) để lọc lấy dịch trong.
4.2 Tiến hành
4.2.1 Nhỏ 5 - 6 giọt dịch mẫu vào trong ống nghiệm chứa 5 ml dung dịch thuốc thử urê (3.3). Ðun nóng dung dịch trong 1 phút.
4.2.2 Quan sát màu dung dịch. Tiến hành đọc kết quả theo Ðiều 5.
5 Ðọc kết quả
Kết luận mẫu có urê nếu màu dung dịch trong ống nghiệm chuyển sang màu vàng chanh đậm. Nồng độ của urê trong mẫu càng cao thì màu vàng của dung dịch càng đậm.
No comments:
Post a Comment